生石灰成分分析及测定方法

                                                                        生石灰成分分析及测定方法
       _{准确称取约0.5克试样（已通过0.08㎜的方孔筛，且在105℃～110℃的温度中烘1.0～1.5小时。）放入铂金坩埚中，加盖，然后放入950℃的高温炉中，灼烧10分钟，取出放冷， 用平头玻璃棒将试样压碎，加上0.4～0.5克无水碳酸钠，用玻璃棒搅拌均匀，将混合物集中在坩埚底的一角，然后加盖放置于950℃的高温炉中灼烧15分钟，取出冷却，此时混合物将呈烧结块粘附于坩埚壁上，向坩埚内加入少量（1+1）的盐酸，使其溶解，将其脱埚于150毫升的蒸发皿中，用（1+1）盐酸冲洗坩埚及盖于蒸发皿中，于蒸发皿中加2～3滴浓硝酸，放置于电热板（或红外线灯下）蒸发至糊状后，加入1克氯化铵，充分搅匀后，继续放在电热板（或红外线灯）下，蒸发至干。取下蒸发皿，加入少量3:97的热盐酸，搅拌使其溶解，用中速定量滤纸过滤于250毫升的容量瓶中，用胶头玻璃棒擦洗，用（3:97）的热盐酸洗净蒸发皿及玻璃棒，用（3:97）热盐酸冲洗滤纸残渣，沉淀洗涤后，用硫氰酸钾检验至无色。将沉淀连同滤纸一起移入已灼烧恒量的瓷坩埚中（瓷坩埚已称出具体数）,放在可调电炉上灰化（20分钟左右），灰化至不在冒烟为止，然后放在950℃的高温炉中灼烧40分钟，取出放在干燥器中冷却至室温（20分钟左右），取出称量，即是硅。（滤液稀释至250毫升，做三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用）。}

_{1）二氧化硅的百分含量按下式计算：}

 _{XSiO2=〔(m1-m2)／m〕×100%}

_{式中：m1-沉淀加坩埚质量，克;}

_{m2-空坩埚质量，克；}

_{m-试样的重量，克。}

_{2）三氧化二铁的测定：}

_{吸取25毫升试样溶液于300毫升的烧杯中，用水稀释至100毫升左右，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液的PH值至1.8～2.0（用精密PH试纸检验），将溶液放在可调电炉上加热至70℃，取下加10滴(100g/L)磺基水杨酸钠,在不断搅拌下，用0.015M  EDTA标准溶液缓慢滴定至终点为亮黄色（终点时温度不低于60℃）.}

_{三氧化二铁的百分含量按下式计算：}

 _{XFe2O3=〔(TFe2O3 ×v×10)/(G×1000)〕×100%}

_{=T Fe2O3*V/G}

_{式中：T Fe2O3 -每毫升EDTA 标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数；}

_{V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升；}

_{10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。}

_{G-试样的重量，克；}

_{3)三氧化二铝的测定：}

_{在滴定铁后的溶液中，加入15毫升0.015M  EDTA 标准溶液，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节PH值至3.5～4.0，加入15毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，置于可调电炉上煮沸1～2分钟，取下稍冷，加入5～6滴（0.2）PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液终点为亮紫色(或紫红色)。}

_{三氧化二铝的百分含量按下式计算：}

   _{XAL2O3 = {〔TAL2O3×（V-K×V1）〕/（G×1000）}×100%}

_{=TAL2O3*(V-K*V1)/G}

_{式中：TAL2O3 -每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；}

_{V-加入EDTA标准溶液的毫升数；}

_{V1-滴定时消耗硫酸铜的体积，毫升；}

_{K-每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;}

_{10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；}

_{G-试样的重量，克。}

_{4）氧化钙的测定：}

_{吸取25毫升试样溶液，放置于400毫升的烧杯中，用于稀释至250毫升，加5毫升三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至溶液出现绿色荧光后再过量3～5毫升，用0.015M  EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，终点出现红色。}

 _{氧化钙的百分含量按下式计算：}

 _{XCaO=〔(TCaO×V×10)/(G×1000)〕×100%}

_=TCaO*V/G

_{式中：TCaO-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；}

_{V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；}

_{10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；}

 _{G-试样的重量，克。}

_{5）氧化镁的测定：}

_{吸取25毫升试样溶液，放置于400毫升的烧杯中，用水稀释至约250毫升，加入1毫升酒石酸钾钠（100g/L），5毫升三乙醇胺（1+2），在搅拌下加适量的KB指示剂，加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液（PH=10），用0.015M  EDTA 标准溶液滴定终点为蓝色。}

_{氧化镁的百分含量按下式计算：}

 _{XMgO={〔TMgO×(V2-V1)×10〕/(G×1000)}×100%}

_{=MgO*(V2-V1)/G}

_{式中:TMgO-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；}

_{V2-滴定镁消耗EDTA标准溶液的体积(钙、镁合量)，毫升；}

_{V1-滴定钙时消耗EDTA 标准溶液的体积，毫升；}

_{10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；}

_{G-试样的重量，克。}

_{烧失量的测定：}

_{准确称取1克试样，精确至0.0001克，置于已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在950℃高温炉内灼烧1小时，取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量。}

_{X=〔(G-G1)/G〕}

_{式中：G-灼烧前试样重量，克；}

_{G1-灼烧后试样重量，克。}

_{石灰的消解时间和消解温度：}

_{称取50克石灰（已通过0.08毫米的方孔筛），放在400毫升的烧杯中，加100毫升（温度20℃）水，把温度计放在烧杯中，同时记下温度和时间，待石灰完全消解完，记下此时的时间和温度。消解时间（就是初终时间-初始时间）；消解温度就是消解完记下的温度。}