测定氢氧化钙主要含量的方法

       一、氢氧化钙含量的测试 

      （一）检测氢氧化钙含量原理

       氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子，在试验溶液的pH值约为13的条件下，以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。

     （二）检测仪器与试剂

       500ml容量瓶；250ml锥形瓶；50ml移液管；50ml滴定管，三乙醇胺溶液：1+3；氢氧化钠溶液：15%；盐酸：20%；EDTA标准滴定溶液：0.1mol/L；

      钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸指示剂（或钙羧酸钠），与100g氯化钠混合、研细，密闭保存。

     （三）含量分析步骤

       称取约2.0g（精确至0.0002）试样，置于250ml烧杯中，加少许水润湿，滴加稀盐酸溶液至试样全部溶解，用中速滤纸过滤洗涤至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为溶液A，用于有关测定。

       用移液管移取50ml试验深液A，加适量三乙醇胺溶液，用氢氧化钠溶液调至白色浑浊出现，并过量2ml。将试样溶液加热至适当温度后，加少量（约0.1g）钙羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。

    （四）含量计算

    氢氧化钙的含量以钙质量百分数计：

(V-V0)×c×M×500

X=------------------------×100

m×50

式中：

V-----滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

V0----滴定空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

c-----EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

M -----与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钙的钙质量。（M=0.0401）

    二、分析与讨论 

   （一）氢氧化钙溶解时滴加盐酸可以消除其溶解度低的特点。

   （二）近终点时，络合T和EDTA一2Na之间反应较慢，使得反应颜色变化不明显，从而终点延后，而经过升高温度可提高反应速度但加热过程不可过长，因此可以适当加热提高反应速度。

   （三）氢氧化钙中含铁、铝等杂质较少，但是工业用氢氧化钙中含铁、铝杂质较多，用EDTA滴定氢氧化钙时，铁、铝会干扰终点的观察，而三乙醇胺与铁、铝等金属离子形成的络合物比这些金属离子与EDTA生成的络合物更稳定，所以可以加入三乙醇胺掩蔽，消除干扰。

   （四）氢氧化钠把碱度调至PH值在13左右，试液能稳定，钙结果均较稳定。因钙羧酸为指示剂在pH为12.6-13间，能与Ca2+形成酒红色络合物，而指示剂自身呈纯蓝色。

      此方法较全面的测定了氢氧化钙的主要含量。

     三、数据处理 

氢氧化钙的含量以钙质量百分数计

1 2 3 4 5 `x，% 标准偏差

样品Ⅰ 49.90 49.92 49.88 49.90 49.90 49.90 0.01

样品Ⅱ 49.68 49.68 49.67 49.70 49.68 49.68 0.01

样品Ⅲ 50.06 50.05 50.05 50.05 50.06 50.05 0.01